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对PTGC的几点讨论

①对于组分含量较多及沸程较宽的样品,采用恒温的结果会不理想。若选择某一柱温条件,对样品中低沸点化合物分离较好,那么高沸点组分的馏出时间很长,而且峰扩展严重,有时甚至不能出峰。若选择高沸点的柱温条件,那么样品中低沸点组分会很快出峰而得不到良好的分离。 事实上,所有化合物都有都有最佳分离温度。在程序升温分析中,柱箱温度逐渐升高,这就使样品中各组分在其理想温度下出峰并得到良好分离。 程序升温气相色谱法[ProgrammedTemperatureGasChromatography(PTGC)]或[TemperatureProgrammingGasChromatography(TPGC)]是不同于恒温气相色谱法[IsothermalGasChromatograpjy(IGC)]的一项重要气相色谱法,它的操作特点是在一次样品分析的时间周期内,柱温随分析时间的延长呈现线性或非线性升高,使样品中的各个组分实现完全的分离。要做到最佳程序升温,须做到: a.设置的初始温度应使样品中所有低沸点组分得到良好分离。 b.设置的终点温度应使样品中的最后出峰组分(最高沸点的化合物)的峰形尖锐且完全分离,使用中应注意不可超过色谱柱的最高使用温度。 c.设置升、降温速率以达到分析中各组分峰的分离。GC-14C最高可设5阶升降温速率。 ②COL的设置:通常在样品中最易挥发的组分沸点附近来确定起始温度,若T0选择的太低会延长分析时间,选的太高,会降低低沸点组分的分离度。对于一般的通用型仪器来说,最低的T0就是室温。应根据样品中低沸点组分的含量来决定起始温度保持时间的长短,以保证它们的完全分离。 而终止温度的选择是由样品中高沸点组分的保留温度和固定液的最高使用温度来决定的。当固定液的最高使用温度大于样品中组分的沸点,可选稍高于最高沸点的温度作为终止温度,此时终止温度仅保留较短时间就可以结束。若相反,就选用固定液的最高使用温度做为终止温度,并维持较长时间,以使高沸点组分在此恒温条件下洗脱出来。 在PTGC中升温速率r起到和恒温色谱中柱温的同样作用,选择时要兼顾分离度和分析时间两个方面,当r值较低时,会增大分离度,但会使高沸点物分析时间延长、峰形加宽、柱效下降;而r值较高时,会缩短分析时间,但又使分离度下降。 ③设置进样口的温度(INJ):进样口温度至少要比终点温度高出10℃,以使注入进样口的样品迅速汽化。 ④设置检测器的温度(DET):检测器的温度至少要比柱箱温度终点高出30℃,以防止高沸点化合物在检测器内凝集,造成检测器污染。 ⑤PTGC分析中应使用高纯载气,以防止微量有机杂质和微量氧引起基线漂移或因氧化而改变固定液的保留特性。当使用普通载气时,必须用活性炭、硅胶、分子筛、活性铜粉进行净化。程序升温为保持载气流速恒定,最好使用稳流阀,以防止因柱温升高,柱阻力增大,而降低载气流速。 ⑥在PTGC中,柱温经常在短时间内升至高温,因此固定相的流失是不可避免的,为了减少固定液的流失并保持基线的稳定,应当使用耐高温固定液,如SE-30(350℃)、OV-101(350℃)、OV-17(300℃)等。另外应注意在低的起始温度,应使用粘度小的固定液,如SE-30和OV-101,在PTGC中最好使用OV-101,因为其在常温下呈液态。

声明:本文为原创,作者为 黄岩,转载时请保留本声明及附带文章链接:http://www.zgdwbj.com/archives/9964
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觉得不好少打点:)

最后编辑于:2013/8/10作者: 黄岩

该用户很懒,还没有介绍自己。

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