板翘芦根片为纯中药制剂,临床使用多年,主要用于治疗雏鸡下痢泄泻。本片剂由板蓝根、连翘、黄连、黄芩等中药组成,其中6味药经煎煮提取后再与其它中药原粉混合,加入适量辅料后压片制成,具有清热解毒,止痢的功效。该产品为《兽药国家标准 兽药地方标准上升国家标准》第十册中收载的品种,在地标升国标的标准复核修订工作中,我们发现原标准中黄连和连翘的薄层鉴别方法存在一定的问题,可操作性差,我们针对问题进行了修订,同时又增加了黄芩和板蓝根的薄层鉴别方法,对方中的四味中药原粉还进行了显微鉴别。结果表明所建立的方法灵敏、准确,可以作为该产品的质量控制方法。
1 仪器与试药
瑞士卡玛Reprostar3薄层呈像系统,Olympus CX41显微镜,和众视野显微呈像系统,层析缸。 板翘芦根片供试品(批号:20090901 20090902 20090903),各阴性片剂,广西神达工贸有限公司神达兽药(原料)厂;盐酸小檗碱对照品(批号:Z0220712)、黄芩苷对照品(批号:Z0270611)、黄连对照药材(批号:Z010402)、连翘对照药材(批号:Z0160702),中国兽医药品监察所;板蓝根对照药材(批号:121177-200503)中国药品生物制品检定所;原药材,同仁堂药店采购,自己粉碎;硅胶G薄层板(①批号:070620,烟台市化学工业研究所 ②批号:610282,德国MN),所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1板翘芦根片中黄连的薄层鉴别2.1.1供试品溶液的制备 取本品10片,研细,加甲醇20mL,超声处理30min,滤过,取滤液备用。2.1.2 对照药材溶液的制备 取黄连对照药材0.1g,加甲醇10mL,按照2.1.1项下的方法制备。2.1.3 对照品溶液的制备 称取盐酸小檗碱对照品5mg,加甲醇10mL使溶解,备用。2.1.4 阴性对照溶液:取缺黄连、黄柏的阴性样品8片,按照2.1.1项下的方法制备。2.1.5 吸取供试品溶液和阴性对照溶液各5μl,盐酸小檗碱对照品溶液和黄连对照药材溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。 结果:供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的3个黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的1个黄色荧光斑点,阴性对照无干扰,说明此方法适用于鉴别黄连。薄层鉴别图谱见图1 。
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本文全文刊于本杂志2012年5月刊,可从知网下载或向本刊订阅。
原创文章,作者:刘 少娟,如若转载,请注明出处:http://zgdwbj.com/archives/10623